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庫侖測硫儀的安全操作規(guī)程
一、 先打開庫侖測硫儀的開機電源,將溫度設(shè)置到1050°c進(jìn)行升溫。
二、 當(dāng)溫度升至規(guī)定溫度時加入電解液,打開氣泵開關(guān),開動攪拌器,緩慢調(diào)節(jié),轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度。一般應(yīng)為1000—1500轉(zhuǎn)/分,不能調(diào)的過快,過快會失步,當(dāng)失步時,應(yīng)將速度旋轉(zhuǎn)調(diào)至zui小。
三、 在做樣時,先放1—2個廢樣,達(dá)到終點后,再放入標(biāo)樣,當(dāng)儀器標(biāo)定好后,方可放入試樣,每隔兩小時標(biāo)定一個標(biāo)樣。
四、 在試樣稱量前應(yīng)將試樣瓶內(nèi)試樣混合攪拌均勻,在瓷舟上稱取50mg(0.05±0.005)g左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢,將瓷舟放入石英托盤上,按清除鍵,顯示p時,按啟動鈕,將樣送進(jìn)。
五、 試驗完畢,關(guān)閉燒管與電解池間的活塞,在關(guān)閉電解開關(guān)和攪拌器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
六、 電解液的配量:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
庫侖滴定法測定煤中全硫精密度
全硫重量分?jǐn)?shù) | 重復(fù)性 | 再現(xiàn)性臨界差 |
St/% | Std% | Std% |
≤1.50 | 0.05 | 0.15 |
1.50(不含)-4.00 | 0.10 | 0.25 |
>4.00 | 0.20 | 0.35 |